利用ZrO-Chelex DGT對16種陰陽離子(P、As、Cr、Mo、Sb、Se、V、W、Fe、Cd、Co、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn)進行同步檢測。ZrO-Chelex DGT暴露土壤樣品后,按以下步驟進行操作:
1) 回收固定膜:利用塑料鑷子將固定膜從DGT裝置中取出,利用去離子水沖洗膜表面。
2) 分步提?。旱谝徊?,將固定膜放入5mL培養皿或離心管中(膜的正面朝上),加入1.8mL 1 mol L-1 HNO3,靜置提取24h,取出固定膜,提取液待分析;第二步,將取出的固定膜用超純水沖洗數次后浸泡2h(清洗表面殘留的硝酸提取液);第三步:①若僅需要提取P、As,操作步驟同4.1.1和4.5,②若提取8種氧化型陰離子(P、As、Cr、Mo、Sb、Se、V、W),操作步驟同4.6。
3) 測定:對于HNO3提取的陽離子測定,Fe(II)可采用比色分析方法,操作步驟見4.7,其它元素的測定采用ICP-MS,提取液用1-3%HNO3稀釋后上機。對于NaOH或混合提取液提取的陰離子測定,P的測定采用磷鉬藍比色法,操作步驟同4.1.1,其余七種陰離子采用ICP-MS測定,樣品用1-3%HNO3進行稀釋后上機,操作步驟同4.6。
4) DGT濃度(CDGT)計算:同4.1.1,其中提取率和擴散系數參考附錄一和二。
圖2.2 ZrO-Chelex固定膜梯度連續提取流程